一、物料准备
为了保证化学精矿的质量,原料中的杂质含量应低于一定值,如砷不大于0.3-0.5%,硫不大于1.3-1.5%,杂质含量高时在物料准备时要将其降至一定值;为了提高矿物的分解效率,对物料的细度的要求,要看后续作业的分解方法和原料的特性而定。例如苏打烧结法需磨至100-150目以下;直接浸出需磨到200-300目以下。
二、物料的烧结-浸出
工业生产上采用苏打烧结-水浸法,苏打溶液压煮法、苛性钠溶液浸出法和酸分解法。其目的是使钨矿物分解生成水溶性的钨酸盐。分解方法的选择主要取决于钨矿物原料特性和生产厂家的具体情况和条件。方法可分为
1、苏打烧结-水浸法。它适于处理含少量石英的低品位黑钨原料,如钨细泥、含钨铁砂、钨锡中矿等,也可以处理含少量石英的低品位白钨原料,烧结时使不溶于水的黑钨矿和白钨矿与苏打作用生成水溶性的钨酸钠,水浸烧结块使钨转入溶液中,固液分离可除去不溶杂质。黑钨矿原料的烧结温度为700-850度,白钨原料约860度。
2、苛性钠溶液浸出法 用35-40%浓度的苛性钠溶液加温至110-120度在加压条件下浸出磨细的矿物原料,使钨呈可溶性钨酸钠的形态转入浸出液中。浸出注的处理方法有两种:一是直接稀释至密度为1.3克/立方厘米后送去净化;二是将其蒸浓至密度为1.45克/立方厘米左右析出钨酸钠晶体,结晶液返回浸出作业,结晶体水溶液送去净化。此法与苏打烧结-水浸法比较具有流程简单、投资少、可以处理含硅较高的钨细泥和钨锡中矿等钨矿物原料。
常压下苛性钠溶液浸出白钨矿的反应为可逆反应。一般应采用苛性钠和硅酸钠的混合溶液作浸出剂才能取得满意的浸出结果。但是白钨矿原料中含氧化硅有相当量时,用单一苛性钠即可。
3、酸分解法 酸分解法可用于处理白钨矿和黑钨矿两种原料,用32-38%浓盐酸或硝酸作浸出剂,在100度左右的温度下使钨矿物直接分解而生成钨酸沉淀。为提高钨的浸出率须将物料磨至-300目,酸分解时相当部分杂质进入溶液中经固液分离使其与钨酸分离。为使钨酸与残渣分离,常用碱熔法使钨呈碱金属钨酸盐形态转入溶液中,得到较纯净的钨酸钠或钨酸铵溶液。酸分解钨的浸出率高,但试剂耗量大。
4、苏打溶液压煮法 此法可用于处理白钨和黑钨矿物原料。浸出过程在压煮器中进行,原料磨至-300目,钨浸出率与苏打用量、浸出压力、浸出温度有关。
此法的优点是适用性较好,不仅适用于处理低品位白钨矿(5-15%),还适于处理含钨硫化精矿,如钨铋中矿、铋钼钨中矿。高硫钨中矿浸出时,锡石、辉锑矿和辉铋矿残留于残渣中,氧化物中的全部铜、部分氧化硅、氟、磷、砷等杂质与钨一起转入浸液中,浸液送净化处理。